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      這是量熱儀做發(fā)熱量的國家標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測定方法和低位發(fā)熱量的計算方法，適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤和炭質(zhì)頁巖的發(fā)熱量測定。

1.定義

1.1  熱量單位

      熱量的單位為J【焦（耳)】。1J【焦（耳)】=1N•m（牛頓•米）=107（爾格）。我國過去慣用的熱量單位為20℃卡，以下簡稱卡（cal）。

      1cal（20℃）=4.1814J

1.2  發(fā)熱量的表示方法

      發(fā)熱量測定結(jié)果以kJ/g（千焦/克）或MJ/kg（兆焦/千克）表示。

1.2.1  彈筒發(fā)熱量

      在氧彈中，在有過剩的氧的情況下[氧氣初始壓力2.6-3.0MPa（26-30atm)]，燃燒單位質(zhì)量的試樣所產(chǎn)生的熱量成為彈筒發(fā)熱量。燃燒產(chǎn)物為二氧化碳、硫酸、硝酸、呈液態(tài)的水和固態(tài)的灰。

       注：任何物質(zhì)（包括煤）的燃燒熱，隨燃燒產(chǎn)物的最終溫度而改變，溫度越高，燃燒熱越低。因此，一個嚴(yán)密的發(fā)熱量定義，應(yīng)對燃燒產(chǎn)物的溫度有所規(guī)定。但在實(shí)際測定發(fā)熱量時，由于具備條件的限制，把終點(diǎn)溫度限定在一個特定的溫度或一個很窄的范圍內(nèi)都是不現(xiàn)實(shí)的。溫度每升高1K，煤和苯甲酸的燃燒熱約降低0.4-1.3J/g，當(dāng)按規(guī)定在相近的溫度下標(biāo)定熱容量和測定發(fā)熱量時，溫度對燃燒熱的影響可近于完全抵消，而無需加以考慮煤炭化驗(yàn)設(shè)備。

1.2.2  恒容高溫發(fā)熱量

      煤在工業(yè)裝置的實(shí)際燃燒中，硫只生產(chǎn)二氧化硫，氮則成為游離氮，這是同氧彈中的情況不同的。由彈筒發(fā)熱量減掉稀硫酸生成熱和二氧化硫生成熱之差以及稀硝酸的生成熱，得出的就是高位發(fā)熱量。因?yàn)閺椡舶l(fā)熱量的測定是在恒定容積（即彈筒的容積）下進(jìn)行的，由此算出的高位發(fā)熱量也相應(yīng)地稱為恒容高位發(fā)熱量，它比工業(yè)上的恒壓（即大氣壓力）狀態(tài)下的發(fā)熱量約低8-16J/g，一般可忽略不計。

1.2.3  恒容低位發(fā)熱量

      工業(yè)燃燒與氧彈中燃燒的另一個不同的條件是：在前一情況下全部水（包括燃燒生成的水和煤中原有的水）呈蒸氣狀態(tài)隨燃燒廢氣排出，煤炭化驗(yàn)儀器在后一情況下水蒸氣凝結(jié)成液體。由恒容高位發(fā)熱量減掉水的蒸發(fā)熱，得出的就是恒容低位發(fā)熱量。

1.3  熱容量

      量熱系統(tǒng)在試驗(yàn)條件下溫度上升1K，所需的熱量稱為熱量計的熱容量，習(xí)慣上也叫做水當(dāng)量，以J/K（或cal/℃）表示。

2  試驗(yàn)室條件

2.1  試驗(yàn)室應(yīng)設(shè)在一單獨(dú)房間，不得在同一房間內(nèi)同時進(jìn)行其他試驗(yàn)項(xiàng)目。

2.2  室溫應(yīng)盡量保持恒定，每次測定室溫變化不應(yīng)超過1K，通常室溫以不超出15-35℃范圍為宜。

2.3  室內(nèi)應(yīng)無強(qiáng)烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強(qiáng)烈的熱源與風(fēng)扇等，試驗(yàn)過程中應(yīng)避免開啟門窗。

2.4  實(shí)驗(yàn)室最好朝北，以避免陽光照射，否則熱量計應(yīng)放在不受陽光直射的地方。

3  儀器設(shè)備

3.1  熱量計

      通用的熱量計有兩種：恒溫式和絕熱式。煤質(zhì)分析儀器它們的差別只在于外筒及附屬的自動控溫裝置，其余部分無明顯區(qū)別。熱量計包括以下主件和附件。

 3.1.1  氧彈

      由耐熱、奶腐蝕的鎳鉻或鎳鉻合金鋼制成，需要具備三個主要性能：

      a.不受燃燒過程中出現(xiàn)的高位和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng)；

      b.能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時高壓；

      c.試驗(yàn)過程中能保持完全氣密。

      彈筒容積為250-350ml，彈蓋上應(yīng)裝有供充氧和排氣的閥門以及點(diǎn)火電源的接線電極。新氧彈和新?lián)Q部件（杯體、彈蓋、連接環(huán)）的氧彈應(yīng)經(jīng)15.0MPa（150atm）的水壓試驗(yàn)，證明無問題后方能使用。此外，應(yīng)經(jīng)常注意觀察與氧彈強(qiáng)度有關(guān)的結(jié)構(gòu)，如杯體和連接環(huán)的螺紋、氧氣閥和電極同彈蓋的連接處等，如發(fā)現(xiàn)顯著磨損或松動，應(yīng)進(jìn)行修理，并經(jīng)水壓試驗(yàn)后再用。

      另外，還應(yīng)定期對氧彈進(jìn)行水壓試驗(yàn)煤質(zhì)分析儀器，每次水壓試驗(yàn)后，氧彈的使用時間不得超過一年。

3.1.2  內(nèi)筒

      用紫銅、黃銅或不銹鋼制成，斷面可為圓形、菱形或其他適當(dāng)形狀。筒內(nèi)裝水2000-3000mL，以能浸沒氧彈（進(jìn)、出氣閥和電極除外）為準(zhǔn)。

      內(nèi)筒外面應(yīng)電鍍拋光，以減少與外筒間的輻射作用。

3.1.3  外筒

      為金屬制成的雙壁容器，并有上蓋，外壁為圓形，內(nèi)壁形狀則依內(nèi)筒的形狀而定，原則上保持兩者之間有10-12mm的間距，外筒底部有絕緣支架，以便放置內(nèi)筒。

      a.恒溫式外筒，恒溫式熱量計配置恒溫式外筒。煤質(zhì)化驗(yàn)設(shè)備盛滿水的外筒的熱容量應(yīng)不小于熱量計熱容量的5倍，以便保持試驗(yàn)過程中外筒溫度基本恒定。外筒外面可加絕緣保護(hù)層，以減少室溫波動的影響。用于外筒的溫度計應(yīng)有0.1K的最小分度值。

      b.絕熱式外筒，絕熱式熱量計配置絕熱式外筒，外筒中裝有電加熱器，通過自動控溫裝置，外筒中的水溫能緊密跟蹤內(nèi)筒的溫度。外筒中的水還應(yīng)在特制的雙層上蓋中循環(huán)。自動控制裝置的靈敏度，應(yīng)能達(dá)到使點(diǎn)火前和終點(diǎn)后內(nèi)筒溫度保持穩(wěn)定（5min內(nèi)溫度變化不超過0.002K）；在一次試驗(yàn)的升溫過程中，內(nèi)外筒的熱交換量應(yīng)不超過20J。

3.1.4  攪拌器

      螺旋槳式，轉(zhuǎn)速400-600r min為宜，并應(yīng)保持穩(wěn)定。攪拌效率應(yīng)能使熱容量標(biāo)定中由點(diǎn)火到終點(diǎn)的時間不超過10min，同時又要避免產(chǎn)生過多的攪拌熱（當(dāng)日。外筒溫度和室溫一致時，連續(xù)攪拌10min所產(chǎn)生的熱量不應(yīng)超過120J）。

      這是做發(fā)熱量的一般規(guī)定。